牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量測(cè)定線(xiàn)性范圍和檢測(cè)低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.4.8 線(xiàn)性范圍和檢測(cè)低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚的標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以本方法的測(cè)試條件，進(jìn)樣50μL進(jìn)行測(cè)定，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，其各目標(biāo)物在檢測(cè)范圍內(nèi)均呈線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表9-16。由于被測(cè)物均為禁用獸藥，因此，實(shí)驗(yàn)以殘留監(jiān)控計(jì)劃規(guī)定的最低檢測(cè)限(MRL)1.0μg/kg的1/2為檢測(cè)低限，10倍的MRL為檢測(cè)上限，從表9-16數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測(cè)物含量與質(zhì)量色譜峰面積呈線(xiàn)性關(guān)系。本方法檢出限雖可以做到0.5μg/kg，但根據(jù)殘留監(jiān)控計(jì)劃規(guī)定的MRL，并考慮到方法的通用性，將方法的檢出限定在1.0μg/kg。

9.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛奶、奶粉樣品做添加回收和精密度試驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行樣品制備、凈化和測(cè)定，分析結(jié)果見(jiàn)表9-24和表9-25。由表9-24結(jié)果看到，牛奶在相當(dāng)方法檢出限1.0μg/L，回收率為64.13%～91.75%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.69%～17.52%，表9-25結(jié)果看到，奶粉在相當(dāng)方法檢出限10μg/kg，回收率為67.33%～78.67%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.81%～9.37%。

表9-24 牛奶中5種激素及代謝物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表9-25 奶粉中5種激素及代謝物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

9.2.4.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表9-26和表9-27。

表9-26 牛奶中的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表9-27 奶粉中的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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