蜂蜜中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留量測(cè)定方法回收率、精密度和適用性

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.1.9 方法回收率、精密度和適用性

用不含四環(huán)素族抗生素的蜂蜜樣品進(jìn)行添加回收和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，其回收率和精密度見(jiàn)表12-10。從表12-10可以看出，本方法回收率在70%～120%之間，室內(nèi)四個(gè)水平相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在18%以內(nèi)。

采用本方法對(duì)葵花蜜、蕎麥蜜、棉花蜜、油菜蜜、梧桐蜜等11個(gè)不同蜜種，在0.002mg/kg，0.010mg/kg，0.050mg/kg，0.100mg/kg四個(gè)添加水平對(duì)土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，其分析結(jié)果見(jiàn)表12-11。從表12-11可以看出，用11種蜂蜜在4個(gè)添加水平檢查方法的選擇性，四種四環(huán)素族抗生素的回收率在82%～93%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.83%～9.02%之間，并且所做空白樣品實(shí)驗(yàn)也證明，在四種四環(huán)素族抗生素出峰區(qū)域未見(jiàn)干擾峰，說(shuō)明方法的選擇性是好的。

表12-10 四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表12-11 11種蜂蜜四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)實(shí)驗(yàn)

12.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表12-12。

表12-12 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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