河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素殘留測(cè)定線性范圍和檢測(cè)低限

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

12.2.4.8 線性范圍和檢測(cè)低限

分別配制含土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素質(zhì)量濃度為10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、200.0 ng/mL、500.0 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)樣量為10 μL，在選定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，用峰高對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的絕對(duì)量作圖。土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素分別在0.1～50 ng范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，因此，添加水平在10.0～100.0 μg/kg范圍時(shí)，響應(yīng)值在儀器的線性范圍之內(nèi)。其線性方程和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表12-24。

表12-24 四環(huán)素族抗生 素的線性范圍和線性方程

當(dāng)這4種四環(huán)素族抗生素的添加濃度均為10.0 μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比分別為17、17、12、17倍。因此，確定土霉素、四環(huán)素、金霉素、強(qiáng)力霉素檢出限均為10.0 μg/kg，完全能滿足各國(guó)對(duì)河豚魚(yú)、鰻魚(yú)中四環(huán)素族抗生素限量測(cè)定的要求。

12.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含四環(huán)素族抗生素的河豚魚(yú)、鰻魚(yú)樣品進(jìn)行10.0 ug/kg、20.0 μg/kg、50.0 ug/kg和100.0 μg/kg四個(gè)添加水平回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表12-25 和表12-26。從表12-25和表12-26 可以看出，在10.0～ 100.0 μg/kg添加范圍內(nèi)，河豚魚(yú)、鰻魚(yú)的回收率在65.01%～ 89.03%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.88%～6.19%之間；說(shuō)明本方法的重現(xiàn)性和適用性是好的。

表12-25 河豚魚(yú)中四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)及精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表12-26 鰻魚(yú)中四環(huán)素族抗生素添加回收率(%)及精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

12.2.4.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表12-27。

表12-27 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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