蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量測定線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

16.2.3.8 線性范圍和測定低限

在本方法所確定的實驗條件下，取硝基咪唑類藥物一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積(Y軸)對相應(yīng)的硝基咪唑類藥物的濃度(X軸)作圖，結(jié)果表明：所測定硝基咪唑類藥物濃度與對應(yīng)的峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，見表16-19和表16-20。

表16-19 蜂王漿樣品基質(zhì)中硝基咪唑類藥物的線性關(guān)系

表16-20 凍干粉樣品基質(zhì)中硝基咪唑類藥物的線性關(guān)系

以不含硝基咪唑類(nitroimidazoles)藥物殘留的蜂王漿及凍干粉為樣品基質(zhì)，分別進(jìn)行添加實驗。經(jīng)過測定方法的室內(nèi)實驗，確定本方法對硝基咪唑類藥物的測定低限均可以達(dá)到0.5～1.0μg/kg。標(biāo)準(zhǔn)品添加樣品基質(zhì)液分析的測定低限能夠較容易達(dá)到0.25μg/kg(S/N>10計)。

16.2.3.9 方法回收率和精密度

本方法進(jìn)行了三個濃度水平室內(nèi)回收率和精密度實驗，每個濃度水平進(jìn)行10次重復(fù)實驗，測試結(jié)果的回收率和精密度匯總于表16-21和表16-22。

表16-21 蜂王漿樣品基質(zhì)中9種硝基咪唑類藥物的添加濃度、平均回收率、變異系數(shù)等試驗數(shù)據(jù)(n=10)

表16-22 凍干粉樣品基質(zhì)中9種硝基咪唑類藥物的添加濃度、平均回收率、變異系數(shù)等試驗數(shù)據(jù)(n=10)

16.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現(xiàn)性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表16-23和表16-24。

表16-23 蜂王漿樣品基質(zhì)含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

表16-24 凍干粉樣品基質(zhì)含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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