牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

阿維菌素類易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻(xiàn)報(bào)道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑。從奶粉生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，可以認(rèn)為同一生產(chǎn)批奶粉中的阿維菌素類藥物殘留是均勻的，直接采用乙腈提取阿維菌素類，輔以乙腈飽和的正已烷脫脂，提取簡(jiǎn)便，回收率理想。

對(duì)于牛奶樣品，由于基質(zhì)含水率大，無(wú)法直接采用乙腈提取，采用乙腈-二氯甲烷混合溶劑提取，并加入飽和氯化鈉溶液，促進(jìn)水相與有機(jī)相的分離，可將樣品中的阿維菌素殘留轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中。

(2)儀器條件的優(yōu)化

1)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

阿維菌素的質(zhì)譜測(cè)定文獻(xiàn)報(bào)道有采用ESI源和APCI源，GB/T20748-2006中是采用APCI源，但實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)譜的離子源噴霧結(jié)構(gòu)為垂直噴霧結(jié)構(gòu)時(shí)(近年來(lái)各質(zhì)譜儀器公司大多采用此類結(jié)構(gòu)，以減少早期直噴式結(jié)構(gòu)帶來(lái)的易污染缺點(diǎn))，阿維菌素的ESI譜中常見(jiàn)的加合峰相對(duì)強(qiáng)度會(huì)降低，轉(zhuǎn)而以分子離子峰為主，考慮到ESI源應(yīng)用的普遍性，本方法中采用ESI源作為阿維菌素類藥物的離子化源。

蠕動(dòng)泵以10uL/min的流速連續(xù)注射0.1mg/L的阿維菌素類標(biāo)準(zhǔn)溶液入ESI電離源中，在負(fù)離子檢測(cè)方式下對(duì)四種阿維菌素類類進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對(duì)各準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對(duì)。采用MRM模式采集數(shù)據(jù)，選擇駐留時(shí)間為200ms，優(yōu)化各離子對(duì)的去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，聚焦電壓(FP)，入口電壓(EP)，碰撞池出口電壓(CXP)。

2)色譜條件的優(yōu)化

采用梯度洗脫可有效改善色譜峰形，從而提高檢測(cè)靈敏度。

21.2.2.8 線性范圍和測(cè)定低限

用乙腈配成0ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測(cè)組分峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測(cè)組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表21-11和表21-12。

表21-11 阿維菌素類的定量離子對(duì)、線性方程、相關(guān)系數(shù)(牛奶基質(zhì))

表21-12 阿維菌素類的定量離子對(duì)、線性方程、相關(guān)系數(shù)(奶粉基質(zhì))

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，提供各種檢測(cè)需求服務(wù)，有任何疑問(wèn)歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：牛奶和奶粉中4種阿維菌素類藥物殘留量測(cè)定步驟

下一篇：聚醚類藥物殘留測(cè)定方法（一）

食品安全檢測(cè)服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標(biāo)簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：聚醚類藥物殘留測(cè)定方法（一）

下一篇：返回列表