F691 改性檢測制備方法（二）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(6) FQ-C的制備

制備FQ-C是按F691粉中每-單糖結(jié)構(gòu)作為一個反應(yīng)單元，反應(yīng)步驟分兩步進(jìn)行，首先是將喹啉轉(zhuǎn)化成喹啉鹽酸，再與環(huán)氧丙烷反應(yīng)制得季銨鹽醚化劑，然后F691粉再與季銨鹽醚化劑進(jìn)行季銨化反應(yīng)，制得棕黃色膠狀體產(chǎn)物，它是纖維素、多聚糖、葡萄糖等組分的季銨鹽衍生物，平均相對分子質(zhì)量為8×105。

將F691膠借助于季銨化試劑同吡啶反應(yīng)可制得FQ-C。制備時以F691為主要原料，反應(yīng)過程如下，喹啉為堿性物質(zhì)，可同鹽酸在常溫常壓下反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物再同3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷在常溫常壓下反應(yīng)得到季銨鹽醚化劑。將F691粉同上述產(chǎn)物在堿性條件(加入NaOH，使pH>7.2)下，各反應(yīng)的物質(zhì)的量1：1，在55℃下進(jìn)行醚化反應(yīng)，即得產(chǎn)品FQ-C。具體過程如下。

①堿性的喹啉同鹽酸反應(yīng)得喹啉鹽酸鹽，反應(yīng)式為：

②喹啉鹽酸鹽同季銨化試劑3-氯-1，2環(huán)氧丙烷反應(yīng)得季銨鹽醚化劑，反應(yīng)式如下：

③F691膠同季銨鹽醚化劑在堿性條件下進(jìn)行醚化反應(yīng)制得產(chǎn)品FQ-C，反應(yīng)式為：

注：以上反應(yīng)式中的R-OH為F膠所含纖維素、多聚糖等。

(7) FIQ-C的制備

以F691粉為原料，與異喹啉進(jìn)行化學(xué)改性，制備成陽離子型季銨鹽絮凝劑。其改性過程如下所示：

注：Rel(OH)s為F691粉高分子鏈的結(jié)構(gòu)單元。

在一定量F691粉中，加入95%乙醇潤濕分散，在攪拌下加入30%的NaOH堿化30min，然后加入季銨鹽醚化劑，在水浴50℃下反應(yīng)3h，即可制得陽離子絮凝劑FIQ-C，其平均相對分子質(zhì)量約為10%。其最佳制備條件為：氫氧化鈉(30%)/F691(質(zhì)量比)=0.8，醚化劑/F691(摩爾比)=1.2，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間3h。

(8)FNQD的制備

取定量的F691粉加入95%乙醇潤濕分散，繼而加入定量20% NaOH于反應(yīng)器中堿化30min，然后加入季銨鹽醚化劑(由一定體積的濃鹽酸、相應(yīng)體積的喹啉溶液以及一定體積的環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)而成)，在50℃下反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢降溫、洗滌，用蒸餾水調(diào)節(jié)至有效成分10%(以F691粉計)，制得膠狀FNQD，其平均相對分子質(zhì)量約為8×105。

合成天然高分子改性陽離子絮凝劑FNQD的最佳反應(yīng)條件為：NaOH(20%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))/F691質(zhì)量比=1，醚化劑/F691質(zhì)量比=1.5，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間3h。

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