淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(1)淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物改性產(chǎn)品的制備過程中，首先要以淀粉為原料，通過接枝共聚的方法合成出淀粉丙烯酰胺接枝共聚物，然后以共聚物為原料，通過進(jìn)一步的化學(xué)改性，如Mannich反應(yīng)和水解反應(yīng)或Mannich反應(yīng)和磺甲基化反應(yīng)來制備出兩性型淀粉改性絮凝劑。

①淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制備

方法詳見非離子型天然有機(jī)高分子改性絮凝劑。

②淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

a.方法1

以淀粉丙烯酰胺接枝共聚物為原料，通過Mannich反應(yīng)和水解反應(yīng)來制備兩性型淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物。稱取定量的淀粉丙烯酰胺接枝共聚物和去離子水，加入裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的三口燒瓶中，在室溫下攪拌、溶解后，一并加入甲醛和二甲胺，反應(yīng)2～3h，調(diào)節(jié)溫度，加入水解劑反應(yīng)2～4h，即得淺黃色透明黏稠狀產(chǎn)品，取樣沉淀、洗滌、干燥和粉碎，檢驗(yàn)產(chǎn)物性質(zhì)。其中，Mannich反應(yīng)條件：接枝物、甲醛、二甲胺的最佳摩爾比是1：1.1：1.5，反應(yīng)體系的pH值為11，淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間2.5h。水解反應(yīng)條件：水解劑選擇質(zhì)量比為1.4：1的碳酸鈉與氫氧化鈉混合物，水解反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間為3h。

b.方法2

以淀粉丙烯酰胺接枝共聚物為原料，通過Mannich反應(yīng)和磺甲基化反應(yīng)來制備兩性型淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物。將定量淀粉接枝聚丙烯酰胺和水加入反應(yīng)器中，用NaOH溶液將體系pH值調(diào)至9～11，滴加甲醛，在35～45℃下反應(yīng)1～2h，然后滴加二甲胺溶液，在70～85℃下反應(yīng)1～2h后，滴加甲醛和NaHSO3混合反應(yīng)液，繼續(xù)反應(yīng)3～4h后降溫出料。其中，淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物與甲醛、二甲胺的摩爾比為1：1.2：1.5，接枝共聚物與甲醛、NaHSO3的摩爾比為1：0.5：0.7；接枝共聚物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～5.5%。

c.方法3

以淀粉丙烯酰胺接枝共聚物為原料，通過Mannich反應(yīng)和磺甲基化反應(yīng)來制備兩性型淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物，然后進(jìn)一步交聯(lián)反應(yīng)，制備出陽離子兩性絮凝劑。在裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的250mL三口燒瓶中，加入一定量的淀粉接枝聚丙烯酰胺，分別滴加計(jì)算量的甲醛和二甲胺溶液，同時(shí)滴加0.1mol/L的甲酸溶液以保持反應(yīng)體系pH值為10～11，55℃恒溫反應(yīng)3h后，升溫至65～70℃，滴加2mol/L的NaHSO3溶液，繼續(xù)反應(yīng)3h后降溫至50～55℃，分批滴入環(huán)氧氯丙烷，3.5h后停止反應(yīng)。其中，接枝共聚物：甲醛：二甲胺：亞硫酸氫鈉：環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1.0：1.2：0.7：0.4：0.4；磺化最佳工藝條件為反應(yīng)溫度65℃、體系pH12，反應(yīng)時(shí)間3.0h；季銨化最佳工藝條件為反應(yīng)溫度50℃、：體系pH11、反應(yīng)時(shí)間3.5h。淀粉基強(qiáng)陽離子兩性絮凝劑的胺化度為5.55×10-3 mol/g，陰離子化度為2.44×10-3mol/g，季銨化度為2.55×10-3mol/g。

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